TP n les appareille lere appareille : soxhlet Extraction au Soxhlet ! L’extracteur soxhlet est un ingénieux dispositif en verre permettant l’extraction d’une substance. Il est principalement utilisé dans la préparation d’échantillons avant analyse, dans la détermination de matières grasses dans les eaux, de détergents… Fonctionnement d’un soxhlet : Utilisation Placer le produit dont on souhaiter extraire un de ses substances constitutives dans la de soxhlet. Remplir I solvant ( prendre en m réservoir en cours de d’un réfrigérant.
A l’ai uis dans le réservoir é suffisante de ??q era piége dans le Ripe Io View next page nter l’extracteur orter le solvant à ébullition. Celui-ci passe par la tubulure 1 et est condensé par le réfrigérant. Il tombe alors dans le réservoir contenant la cartouche et solubilise la substance à extraire. Le réservoir se remplit. Dès que le niveau de solvant est à hauteur du coude 2, le réservoir se vidange automatiquement. Le solvant et la substance à extraire sont entraînés dans le ballon. pour réaliser une extraction correcte d’une substance, on réalise généralement plusieurs cycles tels que décrit précédemment. me appareille :point du fusion Point de fusion Le point de fusion ou la température de fusion d’un corps représente la température à une pression donnée, à laquelle un élément pur ou un composé chimique passe de l’ l’état solide à l’état liquide. Le point de congélation (ou point de solidification selon les matériaux) est la température de la transition inverse. Elle est habituellement mesurée sous pression atmosphérique normale (1 atmosphère) et il y a coexistence entre état solide et état liquide entre ces deux points.
Pour une substance pure, les points de fusion et de congélation sont héoriquement égaux et constants à pression fixe. Le point de fusion/congélation le plus connu est probablement celui de l’eau (O oc), celui-ci ayant étant pris comme zéro de l’échelle centigrade, souvent confondue avec l’échelle Celsiusl Il est possible de déterminer la nature d’une substance (identification) par la mesure de sa température de fusion. Cest pourquoi la température de fusion est une propriété caractéristique de la matière.
Toutefois, cette information n’est pas suffisante pour permettre une identification formelle, plusieurs molécules pouvant avoir une température de fusion rès proche. Elle permet par contre d’éliminer du champ du possible des molécules ayant une température de fusion différente de celle mesurée. Caractéristiques : Contrairement à la température de vaporisation (point d’ébullition), la température de fusion est assez insensible aux changements de pression, car les volumes molaires de la phase solide et de la phase liquide sont assez proches2,3.
Généralement, lorsque l’on reste dans la même famille de composés chimiques, le point de fusion augmente avec la masse molaire. L’élément du tableau périodique ayant la plus haute empérature de fusion est le Points de fusion des éléments chimiques 2 périodique ayant la plus haute température de fusion est le Points de fusion des éléments chimiques 3eme appareille : bain thermostat Un bain thermostat est un dispositif pouvant fonctionner selon le principe du bain marie.
On chauffe au moyen d’un serpentin (les cryothermostats refroidissent jusqu’à environ -80 oc) un liquide, généralement de l’eau, et on immerge un objet dans ce liquide. À la différence du bain marie, le bain thermostat offre un contrôle précis de la température, permettant par exemple de hauffer à 37 oc en vue de réaliser une digestion enzymatique. De 80 à 250 oc (environ), on utilise un liquide caloporteur thermostable (huile silicone par exemple).
Le bain thermostat peut être constitué : pour les modèles les plus simples, d’une cuve en plastique ou inox avec fixation d’un boitier amovible à immersion « résistance électrique-turbine » d’une cuve en inox munie d’un couvercle, avec un système de circulation afin d’homogénéiser la température du liquide. Le bain peut être réfrigéré, le liquide peut contenir un antigel. Un afficheur numérique indique la température. Une protection réglable contre les surchauffes est présente.
Par ailleurs, un flotteur contrôle le niveau de liquide qui peut s’évaporer ou fuir (protection contre la marche à sec). Dans certains cas, le liquide peut alimenter un circuit externe (cas d’un réacteur à double enveloppe, ou d’un autre bain, via un serpentin-plongeur), au moyen d’une pompe, de raccords et dune vanne. La contenance peut dépasser une centaine de litres (bacs en plastique réalisés sur mes 3 contenance peut dépasser une centaine de litres (bacs en plastique réalisés sur mesure). Un thermomètre peut être plongé dans le liquide pour en contrôler la température.
Il existe aussi des bains de calibration (encore appelés bains détalonnage ou thermostats de calibration), de conception particulière, offrant une haute constance de température pour laboratoires accrédités. Certains appareils sont utilisés dans des secteurs sensibles : fabrication de médicaments vitaux, interventions chirurgicales 4eme appareille : conductimètre Conductimétrie : Une solution Ionique, aussi appelée électrolyte, est conductrice de l’électricité. La présence d’ions, chargés ?lectriquement, assure le caractère conducteur de la solution.
La conductimétrie est une méthode d’électroanalyse qui permet de mesurer les propriétés conductrices d’une telle solution. En pratique, on détermine la conductance G d’un volume d’une solution à l’aide d’une cellule de mesure constituée de deux plaques parallèles de surface immergée S et séparées d’une distance l. La conductance mesure la facilité qu’a une solution à laisser passer le courant. La conductimétrie : est une méthode de dosage basée sur les différences de conductivité des solutions. Le principe consiste ? mesurer la résistance dune solution située entre 2 plaques recouvertes de noir de platine.
En fonction de la concentration des ions en présence, la solution aura une plus ou moins grande conductivité. Des tables permettent de connaitre la conductivité des ions. Mesures de conductivité : La mesure s’effectue à l’aide d’une cellule reliée à un conductimètre. Avant d 4 de conductivité : La mesure s’effectue à l’aide d’une cellule reliée à un conductimètre. Avant d’effectuer une mesure, celui-ci doit être étalonné ce qui consiste à déterminer la constante de cellule grâce à des olutions étalons.
On utilise généralement une solution de KCI. De nombreux fournisseurs proposent des solutions prêtes ? l’emploi mais il est également possible de les préparer soi-même à condition de pouvoir réaliser une pesée avec une balance de précision. Des tables permettent de connaitre la conductivité de la solution étalon en fonction de la température qui a une forte influence sur la mesure. Les mesures s’effectuent sous agitation magnétique en prenant soin de placer la cellule au centre du bécher pour éviter de perturber les lignes de courants de la cellule.
Après mesure, la cellule doit être protégée à l’aide d’un capuchon rempli d’eau distillée. Si le noir de platine recouvrant les plaques de la cellule venait à sécher, il faut la réhydrater en la plongeant dans l’eau distillée au minimum une nuit. La constante de cellule d’une cellule neuve est généralement de 1 cm-l. En vieillissant, cette valeur diminue progressivement. Si elle devient trop faible, il est possible de la ré-platiner. Méthodes conductimétries : Les mesures de conductimétrie permettent de déterminer la concentration des ions contenus dans cette solution.
Elles sont rès utilisées en chimie pour : des dosages, des déterminations de cinétique chimique, des déterminations de constantes d’équilibres thermodynamiques (produit de solubilité par exemple). 5eme appareille : Évaporateur rotatif S (produit de solubilité par exemple). L’évaporateur rotatif (ou rota vapeur) est un appareil utilisé en chimie afin de distiller rapidement des solvants, dans le but de concentrer partiellement une solution ou pour concentrer ? sec (on enlève tout le solvant) une solution ou une suspension.
Le principe de cet appareil est basé sur la distillation sous vide partiel). La solution est mise en rotation pour éviter des bulles d’ébullition trop grosses ou mousseuses, puis la pression est diminuée grâce, généralement, à une trompe à eau et la solution est chauffée -en fonction du solvant à éliminer- pour accélérer l’évaporation. ‘évaporateur rotatif est typiquement un appareil de laboratoire. Il est constitué de différentes parties . Un bain-marie deau afin de chauffer la solution à concentrer un ballon dont la forme est adaptée. réfrigérant qui condense les gaz U Un ballon réceptacle dans lequel les gaz condensés sont recueillis. n dispositif qui fait tourner le ballon suivant son axe de symétrie afin de permettre une homogénéisation du milieu et une évaporation tranquille. Lyman C. Craig a créé un premier modèle simple d’évaporateur rotatif en 19501. Le dispositif a été commercialisé pour la première fois en 1957 par l’entreprise suisse Büchi. Principe de Févaporateur rotatif : Cet appareil permet d’éliminer rapidement un solvant volatil par évaporation.
Le principe est basé sur l’abaissement du point d’ébullition avec la pression. Placer la solution contenant le solvant à évaporer dans le ballon 1 t le mettre ensuite pression. et le mettre ensuite sous rotation. Ouvrir le robinet d’eau froide relier au réfrigérant. Fermer ensuite la vanne reliant le montage à la pression extérieure (vanne de fermeture) et faire le vide ? l’intérieur de l’appareillage à l’aide d’une trompe à eau. Si l’évaporation n’est pas assez rapide, plonger le ballon 1 dans le bain marie d’eau chaude. Procéder à l’évaporation jusqu’? disparition complète du solvant.
Ouvrir la vanne de fermeture pour remettre la pression atmosphérique à l’intérieur du dispositif. Couper l’eau du réfrigérant et de la trompe à eau. eme appareille : Lyophilisateur Le lyophilisateur : est une machine permettant de dérouler un processus de lyophilisation. Elle est composée au minimum d’une enceinte frigorifique pouvant être tirée au vide et d’une surface plus froide faisant office de piège frigorifique. Des lyophilisateurs minimalistes peuvent être utilisés pour des applications peu exigeantes techniquement (lyophilisation de plantes, de papiers humides, séchage de vestiges archéologiques… , mais les lyophilisateurs sont surtout utilisés pour la production pharmaceutique, où les contraintes de délais et de qualité ont onduit à compliquer fortement leur construction. Les produits les plus lyophilisés sont les aliments. Mediums thermique Les groupes frigorifiques Systèmes de chauffage Circuit d’échange thermique Régulation du niveau de vide Pompes à vide : Elles ne servent qu’à vider les gaz non condensables et éventuellement les liquides.
En raison de volumes trop importan non condensables et éventuellement les liquides. En raison de volumes trop important et des problèmes de corrosion ou de risque de mélange eau/huile, la vapeur d’eau du produit devra être captée intégralement par le piège (condenseur). Pendant la phase de dessiccation, les pompes servent à réguler le niveau de vide, bien qu’elles ne puissent pas faire face à un dégazage violent (par exemple si une bulle de gaz ou de liquide non congelé est crevée pendant la dessiccation).
Il existe différents types de pompes utilisables pour cette application: A palettes : Pompes à vide standard, lubrifiées à huile. Elles sont robustes, bien qu’elles ne tolèrent pas une absorption de vapeur deau très importante : l’huile se transforme rapidement en « mayonnaise », jusqu’à jaillir de la pompe par les évents. On obtient des vides inférieurs à 10Hbar sans trop de difficultés avec ce type de pompe. A anneau liquide : Cest une pompe permettant des vides grossiers (de l’ordre de 30mbar).
En revanche, elles sont rapides et tolèrent très bien l’eau. On s’en sert donc en tout début de cycle pour accélérer la vidange de la cuve, ou pour vider le piège après une stérilisation. Pompes Roots : Ce sont des pompes qu’on utilise pour atteindre des niveaux de vide poussé. Elles ne seront démarrées qu’après être arrivé à un niveau inférieur à 100ubar. Elles ont eu meilleure olérance à la vapeur d’eau, ce qui permet de protéger les pompes à palettes en cas de dégazage. Pompes sèches :Ces pompes tournent, elles, sans huile.
On les utilise pour éviter tout risque de retours d’huiles sublimées dans les chambres de procédés, en cas de 8 pour éviter tout risque de retours d’huiles sublimées dans les chambres de procédés, en cas de vide et/ou de froid poussé. Elles sont généralement très coûteuses, elles tolèrent le pompage de vapeur d’eau en prenant quelques précautions, elle peuvent être bruyantes. D’un point de vue de la performance, les pompes èches ne permettent pas d’obtenir des niveaux de vide aussi bons que les pompes à palettes. On reste fréquemment au- delà de la barre des 10-20 ubar.
Par contre une relative absence dentretien les rend très Intéressantes. Pompage cryogénique : Il consiste à refroidir une surface avec de l’azote liquide par exemple, jusqu’à atteindre des températures inférieures à -100 oc. Lyophilisation en flux continu : un lyophilisateur continu se compose de deux parties : la chambre froide où le produit est congelé puis éventuellement broyé ; la chambre de lyophilisation continue ; elle est constituée d’un apis pour faire avancer le produit dune part et pour apporter la chaleur de sublimation, et d’autre part d’un système de mise sous vide et de pièges à condensats.
Le produit est introduit dans la chambre de lyophilisation par un système de sas automatique et déposé sur le tapis. Au bout du tapis le produit lyophilisé est évacué par un autre système de sas automatiques. La teneur en eau finale est modulée par la quantité de chaleur apportée par le tapis, par le vide provoqué, par la température des condensateurs, par la vitesse du tapis et par la teneur initiale en eal_l. 9
