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Si en première approximation on prend la même valeur de « Ei » our toutes les gouttes, la turbidité peut s’exprimer comme T = log e 2. 5 10-3 E log e ASP La turbidité est inversement proportionnelle au diamètre moyen VIS, ou proportionnelle ? la surface spécifique. On a trouvé récemment que la relation des turbidités moyennes à deux longueurs d’ondes différentes permet, à travers de la variation de ‘E », de déterminer le diamètre des gouttes [Horie et al. , 1978 ; Frenkel et al. , 1982].

En prenant les turbidltés à 400 et 800 nm, on définit le coefficient CR : CR = T800/T400 = E800/E400 Frenkel et al. , [1 982] indiquent l’ex ression théorique de « CR » en onction de la 8 microscopique optique est la méthode la plus simple et la seule qui peut se considérer comme absolue ; elle permet à l’opérateur de prononcer un jugement subjectif concernant le diamètre ou la forme des gouttes (voir figure 1). Cependant, elle devient extrêmement ennuyeuse et peut souvent produire des mesures biaisées quand on veut faire des mesures objectives, comme des déterminations granulométriques.

La limite inférieure de la microscopie optique est de l’ordre d’un pm dans de bonnes conditions d’éclairage et de contraste ; cependant à cette échelle, e mouvement brownien devient problématique et il est nécessaire d’utiliser des films très sensibles avec flash pour immobiliser l’image. Cahier ARP FS52A Les grandes gouttes (a > 100 pm), d’un autre côté peuvent s’aplatir entre les plaques porteobjet et couvre-objet et donc apparaître avec un plus grand diamètre ; on peut corriger ce problème en utilisant des plaques spéciales.

Dans leurs monographies, Becher [1957] et Sherman [1968] discutent des problèmes relatifs à l’observation microscopique optique. Pour la détermination du diamètre, on a créé des appareils qui permettent d’abaisser onsidérablement la durée de l’expérience, comme celui de la coïncidence des images [Carson et al. , 1973]. Fieure 1 : Emulsions huile est analysée par un détecteur photoélectrique de balayage, semblable ? une caméra de télévision, qui transforme l’information optique en Signal vidéo.

Ce signal est ensuite manipulé par un système informatisé dont l’analyse est limitée seulement par la complexité des programmes et la capacité de calcul de l’appareil. De toute façon, il convient de rappeler que la précision de l’analyseur d’image est toujours limitée par la précision du icroscope qui a été utilisé pour prendre la photo. Le coût d’acquisition de tels appareils est élévé, et se justifie seulement pour un usage intensif et systématique.

La microscopie électronique, aussi bien de transmission que de balayage, permet une analyse de structures plus petites, tels que les cristaux liquides ou les microémulsions. Cependant, son utilisation est limitée par les besoins de vide absolu et les difficultés de préparation comme la cryofracture ou réplique. 5. SEDIMENTATION La vitesse de sédimentation d’une sphère dans un champ gravitationnel naturel ou rtificiel, dépend de la dimension de la sphère.

Dans le cas d’une sphère rigide tombant dans un écoulement en régime laminaire, Stokes en 1850, a trouvé sa fameuse loi : cahier FIRP FS52A 4 Méthodes d’analyse granulométri ue PAGF 18 rayon de la sphère. R = 02 go 1/2 où « v’ est la vitesse limite, « Op » la différence de densités entre la sphère et le fluide, et « g » l’accélération de la gravité. Hadamard [1911] a étendu le calcul au cas d’une goutte d’un liquide visqueux, et a résolu l’équation du mouvement à l’intérieur et à l’extérieur de la goutte.

Il a trouvé un résultat similaire ? la loi de Stokes, dans lequel la viscosité de la phase externe est remplacée par : [1 4 2pe / 3Pi] pel v/ p Pour une goutte d’un liquide très visqueux (pi >> He) on obtient par un développement limité en série, une viscosité apparente : pe Cl -3H DEI C’est-à-dire, une diminution de viscosité apparente proportionnelle à la relation des viscosités ; ? la limite on obtient la loi de Stokes pour une sphère rigide.

Dans le cas contraire ( gi « pu ), la viscosité apparente est le 2/3 de la viscosité de la phase externe. La validité des lois de Stokes et d’Hadamard est limitée (1) par le aractère « laminaire » de l’écoulement, ce qui impose une limite supérieure granulométrique ; (2) à la érique, propriété globale de l’émulsion, au lieu d’une analyse statistique par particule. Cette caractéristique peut être importante si on utilise l’émulsion telle quelle.

En général, les déviations par rapport à la loi de Stokes peuvent être compensées par l’introduction de coefficients de correction, lesquels se déterminent de manière empirique, et dépendent du type de l’appareil. Grossman [1 972] a présenté un modèle de sédimentation en olonne qui tient compte des interactions entre les gouttes, et a réalisé une étude quantitative de ce phénomène.

Cahier FIRP FS52A Les méthodes de sédimentation diffèrent principalement par la méthode de détection des gouttes [AMS, 1963], que ce soit au moyen de mesures de poids (balance) ou par absorption de la lumière ou de rayons X. La méthode de sédimentation gravimétrique est limitée ? l’intervalle de dimension compris entre les grandes gouttes qui sédimentent trop rapidement, et les gouttes micrométriques maintenues en suspension par le mouvement brownien, ou entraînées par l’écoulement convectlf e retour.

Pour ces dernières, l’utilisation d’un système de centrifugation avec détection photoélectrique, permet de déplacer la limite au-dessous du pm (Groves, 1980). L’analyse de la courbe de en fonction du temps, centrifugation contient un gradient de densité en fonction de la distance, on peut déterminer les différents classes granulométriques et leur distribution [Pinter et Zilversmit, 1962]. 6.

COMPTEURS D’ORIFICE Quand une particule ou une goutte passe à travers d’un petit orifice submergé dans une solution électrolytique, les lignes de courant se modifient, et aussi a conductivité électrolytique entre deux électrodes situées de part et d’autre de l’orifice (Figure 2). Le signal électrique, obtenu quand passe une goutte à travers de l’orifice, est lié à son diamètre pour autant que ce diamètre soit du même ordre de grandeur que le diamètre de l’orifice. Ce principe, appelé de Coulter, est la base des compteurs du même nom.

L’appareil a été mis au point dans les années cinquante pour compter les globules rouges, mais son usage s’est étendu à des phases externes organiques, qui sont conductrices avec des substances comme le thiocyanate d’ammonium. Figure 2 : Principe des appareils d’orifice de type compteur « Coulter ». 6 Le principe du comptage séquentiel à travers un orifice siest étendu à la modification d’une autre propriété : l’absor tion de la lumière (appareil HIAC- ROYCO). homogénéiser le système, et éviter la sédimentation pendant l’expérience, car celle-ci demande un certain temps. 3) pour un signal de conductivité adéquat, et pour n’importe quel type de signal en général, le diamètre de la goutte doit être compris entre IO et 80 % du diamètre de l’orifice, ce qui oblige à changer d’orifice pour analyser des émulsions de large olydispersité. (4) Dans tous les appareils d’orifice, celui-ci peut se boucher, et a besoin d’une surveillance continue à l’aide d’un microscope. Cet inconvénient peut être particulièrement grave pour des émulsions de brut en eau. 7.

DIFFRACTION DE LA LUMIERE COHERENTE Quand un faisceau parallèle de lumière cohérente monocromatique (laser) passe à travers d’une petite zone contenant des particules ou des gouttes, il se forme un patron de diffraction qui se superpose à l’image et qui est beaucoup plus grand que celle- Si on place une lentille convergente après la zone des particules, t si on place un écran dans le plan focal de la lentille, la lumière non diffractée forme une image sur le foyer, et la lumière diffractée forme un ensemble d’anneaux concentriques, alternativement blancs et noirs, appelé figure de Fraunhofer.

Le dispositif de la figure 3 est le principe des analyseurs de diamètre par diffraction de la lumière. La théorie comp ète de ce phénomène est développée dans les textes d’optique [Preston] et son application, est détaillée dans plusieurs travaux de l’Université de Sheffield [Swithenbank et al. , 1977; Felton, 1979] se « Malvern » [Weiner,